聚合氯化铝生产合成工艺实验方法介绍

 　　聚合氯化铝是如何合成出来的，今天我们进行一组模拟生产合成工艺，下面是聚合氯化铝合成生产工艺的具体步骤。
l 实验部分
主要设备：水浴锅、搅拌器、真空泵、电炉、分析天平、酸度计和实验室常用仪器。
1．2 实验方法
首先对铝灰进行预处理。用水洗的方法除去水溶性的盐类，以降低盐酸耗量，处理后的铝灰含氧化铝为30％左右。然后将工业盐酸与一定量的水放入反应器内，搅拌，并用水浴加热。称取100 g铝灰，逐步加人盐酸溶液中，由于反应剧烈，放热量大，应不断搅拌并随时补加水，反应时间控制在6 h～12 h，反应温度96℃，反应结束后加入一定量的水稀释物料，调节pH值为3．5～4．5，陈化15 h～24 h得液体产品。
盐酸与铝灰的反应为：
2Al + (6-n)HCl + nH20 = Al2(OH)nCl6-n + 3H2­
nAl + (6-n)AlCl3 + 3nH20 = 3A12(OH)nCl6-n + 1.5nH2
反应中铝的溶出、产物的水解和水解产物的聚合是交叉进行的。液体聚氯化铝制备流程见图1。
2实验结果与讨论
2．1投料比[铝灰量(g)／HCl(mL)]的影响
投料比对产品质量有很大影响。判断聚氯化铝质量的一个指标是盐基度，盐基度为聚氯化铝中氢氧根与铝的当量百分比，即，盐基度=[OH]／[Al] × 100%。当盐基度为50～80时，产品的絮凝效果最佳。在盛有100 g铝灰的容器内分别加入不同体积的盐酸，在95℃左右，反应6 h～12 h。对产品的测定表明，随着投料比增加，液体成品中氧化铝的量增加，盐基度也增加。通过对比实验，选择投料比为3：1。实验数据见表1。
2．2加水量的影响
反应过程中，特别是反应前期，由于反应剧烈，水分挥发损失较大，应及时加水补充。加水量过少会造成铝灰结块，反应不完全，加水过多，则会使盐酸浓度变低，反应不宜进行，造成盐基度减小，因此加水量要适当。经实验，选用100 ml，～150 mL水／100 g铝灰。
2．3反应时间的影响
按铝灰：HCI：水为3：1：3的比例改变反应时间进行实验，盐基度和氧化铝含量随反应时间的增加而增加，但当反应时间超过7 h后，盐基度的变化趋‘于稳定，因此取6 h--一8 h为宜。实验结果见表2。
反应时间／h 1 2 3 4 5 6 7 8
盐基度／％ 25 34 40 46 49 51 53 54
2．4盐酸浓度的影响
在其它因素不变的情况下，改变盐酸浓度进行实验，发现随着盐酸浓度的增加，盐基度增加，但酸的挥发量也增加，反应过于激烈，造成环境污染，操作困难。综合考虑，选用20％的盐酸(将31％左右的工业盐酸稀释至20％)。
2．5溶液盐基度的调整
聚氯化铝产品中氧化铝及盐基度都要达到标准，为此常加入少量碱性物质对以上指标进行调整，使液体聚氯化铝中氧化铝含量大于10％，盐基度为45～70。碱用量用下式确定：
G=k1k0(A/100)P(B—b)／100n
式中，G一碱用量，kg；
k0——实际耗碱量与理论耗碱量之比，一般为1.05；
k1——碱与氧化铝的当量之比；
A——被调整溶液中氧化铝含量，％；
B——成品溶液的盐基度，％；
P——被调整溶液的重量，kg；
b——被调整溶液的盐基度，％；
n——碱的有效含量系数。
加入30％Na2CO3调整盐基度，得液体产品的氧化铝含量为10％以上，pH值为3．5～5．0，盐基度为50％～65％。
3 结论
a)通过实验，确定了以铝灰为原料，采用酸溶一步法制备聚氯化铝的工艺条件。
b)本工艺具有流程短、生产设备简单、成本低等特点，用工业废渣铝灰为原料生产聚合氯化铝对于治理环境具有重要意义。